石墨爐原子吸收法測(cè)定空心膠囊中鉻含量

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀；空心膠囊鉻含量；

美析儀器：AA1800H

央視《每周質(zhì)量報(bào)告》節(jié)目《膠囊里的秘密》，曝光河北一些企業(yè)，用生石灰處理皮革廢料，熬制成工業(yè)明膠，賣給紹興新昌一些企業(yè)制成藥用膠囊，終流入藥品企業(yè)，進(jìn)入患者腹中。由于皮革在工業(yè)加工時(shí)，要使用含鉻的鞣制劑，因此這樣制成的膠囊，往往重金屬鉻超標(biāo)。經(jīng)檢測(cè)， 部分藥廠13個(gè)批次藥品，所用膠囊重金屬鉻含量超標(biāo).

由于工業(yè)明膠主要原料是皮革制品，而鞣制是制革生產(chǎn)中為關(guān)鍵的工序，鉻鞣法（主要有效成分為氧化鉻，12%左右）自問世以來由于其*的鞣制性能一直占據(jù)著鞣劑的統(tǒng)治地位。因此，目前認(rèn)為鉻（Cr）元素含量超標(biāo)是識(shí)別工業(yè)明膠和食用明膠的主要區(qū)別。

我國(guó)2010 版藥典對(duì)膠囊用明膠的凍力強(qiáng)度、酸堿度、透光率、電導(dǎo)率、亞硫酸鹽、過氧化物、干燥失重、熾灼殘?jiān)t含量、重金屬含量、砷鹽、微生物限度等指標(biāo)都有明確的規(guī)定。目前，國(guó)家曝光了部分企業(yè)為了自身經(jīng)濟(jì)利益，不顧公眾的健康和生命安全，用藍(lán)礬皮生產(chǎn)明膠。部分空心膠囊企業(yè)為了追求利潤(rùn)，則采用劣質(zhì)明膠為原料，在條件極差的環(huán)境中生產(chǎn)空心膠囊。藍(lán)礬皮中含有大量的鉻，且無法去除。鉻對(duì)人體有較大的毒性, 環(huán)境中低濃度的鉻會(huì)引起亞急性慢性中毒, 粉塵還會(huì)引起肺炎、潰瘍、肺癌等疾病。

2010 版藥典中明確規(guī)定了藥用明膠中鉻含量不得超過2mg/Kg。

藥用空心膠囊鉻含量評(píng)價(jià)解決方案介紹

參照2010 年版《中國(guó)藥典》為“鉻毒膠囊”提供檢測(cè)方案，以供相關(guān)行業(yè)參考采用。并且，還在儀器的售后服務(wù)、技術(shù)應(yīng)用等方面對(duì)用戶進(jìn)行全面支持，為更快更好地開展分析檢測(cè)工作提供保障。

1、主要儀器設(shè)備及耗材

   上海美析 原子吸收分光光度計(jì)AA1800H

   硝酸         優(yōu)級(jí)純       國(guó)藥試劑

鉻標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)      1000ppm      有色金屬研究院

磷酸二氫銨      優(yōu)級(jí)純       國(guó)藥試劑

2、樣品前處理:

參考2010年版《中國(guó)藥典》規(guī)定方法：分別稱量約0.5 g空心膠囊，置于100ml的聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入濃硝酸5～10 mL，混勻，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置于電熱恒溫烘箱中，進(jìn)行加熱消解,其溫度控制在120--140℃。消解*后，將消解罐置于電熱板上，120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，過濾沉淀后，用1%硝酸轉(zhuǎn)入25 mL塑料容量瓶中，定容至刻度，搖勻，待測(cè)。同法制備空白。

3、儀器分析條件:

儀器條件:

燈電流: 4mA 石墨管類型:熱解涂層

波長(zhǎng) :357.9nm 進(jìn)樣體積 : 20ul

狹縫: 0.2nm 基體改進(jìn)劑進(jìn)樣體積:5ul

點(diǎn)燈方式:BGC-D2

升溫程序:

石墨爐溫度程序（熱解石墨管）

階段#   溫度（℃）  時(shí)間（sec）  加熱方式  靈敏度  氣路類型  氣路(L/min)

   1     150           30          RAMP       低     氬氣       0.3

   2     250           15          RAMP       低     氬氣       0.3

   3     350           10          RAMP       低     氬氣       0.7

   4     400           10          RAMP       低     氬氣       0.7

   5     550            5          RAMP       高     氬氣       0.0

   6     2200           3          STEP       高     氬氣       0.0

   7     2300           2          STEP       低     氬氣       1.0

注:藥用膠囊的鉻檢測(cè)方法,參看食品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) GB/T 5009.123-2003的方法進(jìn)行處理,其樣品處理方法為干灰化法,高壓消解法,以上介紹方法為高壓消解法,其優(yōu)點(diǎn)是樣品消解速度快,無污染和損失,操作方便,且測(cè)定準(zhǔn)確.